液相色譜儀中氣泡出現(xiàn)的原因
2019-09-24
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液相色譜儀的運(yùn)行中不能有氣泡進(jìn)入系統(tǒng)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，會出現(xiàn)雜峰。下面就來介紹一下液相色譜儀中氣泡產(chǎn)生的原因和排除。
一、溶劑混合產(chǎn)生：
溶劑混合時，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化，會產(chǎn)生氣泡；混合時放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱，乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產(chǎn)生，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。
故障排除：對溶劑過濾，超聲脫氣，尤其是乙腈和水混合后，超聲脫氣時間要長一些，也可以通過其他方法脫氣，例如安裝在線脫氣機(jī)，充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。
二、溶劑濾頭污染產(chǎn)生：
溶劑濾頭污染，導(dǎo)致泵在吸液過程中吸力不均勻而強(qiáng)制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時會觀察到進(jìn)液管壁上分布許多很小的氣泡，有的在動有的停留在管壁上，或者感覺流速比設(shè)定值小，壓力也不穩(wěn)。
故障排除：先觀察現(xiàn)象確認(rèn)，再排除。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜或者超聲處理數(shù)小時，然后用純水浸泡過夜或者超聲處理，注意換水多處理幾次，洗掉酸的殘留，后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者超聲即可。若上述處理未果，需更換新的溶劑濾頭。
三、流動相未排氣：
流動相放好后，沒有排氣，就開始運(yùn)行泵，易產(chǎn)生氣泡。
故障排除：放好流動相后，打開旁通閥，用注射器慢慢吸液，觀察進(jìn)液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈，旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵，或者是打開旁通閥大流速排液，觀察進(jìn)液管無氣泡后，再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈，旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵。
四、液相色譜儀泵污染：
單向閥或者泵頭內(nèi)部污染。泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度。
故障排除：小心拆下泵頭，用甲醇超聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體，用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時更換單向閥，密封圈，柱塞桿等。
五、進(jìn)樣時產(chǎn)生：
進(jìn)樣時帶入氣泡，吸樣時帶到進(jìn)樣針中氣泡
故障排除：在進(jìn)樣前，注意排出進(jìn)樣針里的空氣，將進(jìn)樣針頭垂直向上，用手指墊上濾紙摁住針頭處，往上推，氣泡很容易就上去了，排出即可。
六、色譜柱進(jìn)氣泡
故障排除：用純甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）長時間沖洗反相色譜柱，隨后可逐步加大流速，加到1ml/min，直至色譜柱壓力穩(wěn)定。或者更換色譜柱。
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