液相色譜儀泄漏問題分析
2021-04-25
[1981]
在液相色譜儀的使用過程中，有時會出現(xiàn)泄漏的問題，常見的泄漏問題有兩種，分別是漏氣和漏液，下面我們來仔細(xì)分析一下。
一、漏氣：
外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
1.檢測器：
應(yīng)該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那*的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。
2.過濾頭：
抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
3.透明流路管：
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因。如果長時間不用，這一段管路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。
這種情況對于輸送泵很危險，因?yàn)楸脧脑O(shè)計來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則十分容易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
4.輸送泵和柱子：這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。
二、漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。
漏液的原因分兩種：
1.使用儀器不當(dāng)：如果是輸送泵漏液，zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液作流動相時，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
2.接觸硬件不當(dāng)：
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。
即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當(dāng)就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。
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