使用液相色譜儀保護(hù)柱時(shí)需要注意哪些要點(diǎn)？
2021-12-23
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液相色譜儀是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護(hù)柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長(zhǎng)分析柱使用壽命。
保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間， 作用主要兩方面：
1. 截留不溶性顆粒 2. 吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)
以下幾種情況建議使用保護(hù)柱：
1. 中藥、天然產(chǎn)物及合成中間體等基質(zhì)較復(fù)雜的樣品分析——因溶解性差異導(dǎo)致樣品析出而污染分析柱的情況比較嚴(yán)重，梯度洗脫時(shí)影響更大。
2. 生物樣品分析——因樣品的不可逆吸附導(dǎo)致的污染，保護(hù)柱可先于分析柱承受這種污染，從而延長(zhǎng)分析柱壽命。
保護(hù)柱很重要，但選擇合適的保護(hù)柱更重要，選擇或使用不當(dāng)也可能帶來截然相反的效果。
液相色譜儀的保護(hù)柱使用注意事項(xiàng)：
1. 獨(dú)立式保護(hù)柱與分析柱連接時(shí)，連接管路盡可能短，且接口切面平滑，盡量減少死體積以降低柱外展寬效應(yīng)。
2. 卡套式保護(hù)柱一般未標(biāo)注液流方向，使用時(shí)建議自行標(biāo)注，并按照標(biāo)注方向來使用，以免正反向使用后，截留的雜質(zhì)污染分析柱。
3. 直接填裝的短柱型保護(hù)柱，出現(xiàn)柱壓升高或峰型變差時(shí)，可不接分析柱進(jìn)行反向清洗，清洗溶劑可參考分析柱清洗溶劑。
4. 卡套式保護(hù)柱，柱芯替換時(shí)，注意柱芯與柱套是否存在方向上的匹配，同時(shí)不易旋擰過緊，以防滑絲。
5. 保護(hù)柱或柱芯一般不建議超聲清洗，因可能對(duì)填料表面修飾有影響。
6. 如同一保護(hù)柱配不同的分析柱使用，每次使用前，保護(hù)柱需先清洗并用流動(dòng)相平衡保護(hù)柱一段時(shí)間后，再接分析柱使用。
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