馬鞭草和飲片分析方法
2012-04-21
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馬 鞭 草
【鑒別】 （1）本品粉末綠褐色。莖表皮細胞呈長多角形或類長方形，垂周壁多平直，具氣孔。葉下表皮細胞垂周壁波狀彎曲，氣孔不定式或不等式，副衛(wèi)細胞3～5個。腺鱗頭部4細胞，直徑23～58µm柄單細胞。非腺毛單細胞。花粉粒類圓形或類圓三角形，直徑
24～35µm，表面光滑，有3個萌發(fā)孔。
（2）取本品粉末2g，加80％甲醇60ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取馬鞭草對照藥材21g，同法制成對照藥材溶液。再取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2～41µ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-異丙醇（16：0.5：0.25）環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛乙醇溶液（1→100）和高氯酸溶液（3→100）的混合溶液（臨用時等量混合）10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點。
【檢查】 水分 不得過10.0％（附錄Ⅸ H*法）。
總灰分 不得過12.0%（附錄Ⅸ K）。
酸不溶性灰分 不得過4.0%（附錄Ⅸ K）。
【含量測定】 照液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2%冰乙酸（82.5∶17.5）為流動相；柱溫：35℃；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按熊果酸計算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 取齊墩果酸對照品、熊果酸對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1ml含齊墩果酸50mg、熊果酸100mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（60目）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇25ml，稱定重量，加熱回流提取4小時，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液10ml，加入1%氨水溶液3ml，混勻，以石油醚（30～60℃）振搖提取3次，每次15ml，棄去石油醚液，取乙醇溶液蒸干，殘渣加甲醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10、20ml與供試品溶液20 ml，注入液相色譜儀，測定，以外標兩點對數(shù)法計算，即得。
本品按干燥品計算，含齊墩果酸（C30H48O3）和熊果酸（C30H48O3）的總量不得少于0.30%。
【炮制】 除去殘根及雜質(zhì)，洗凈，稍潤，切段，曬干燥。
本品為不規(guī)則的段。莖方柱形，四面有縱棱，表面綠褐色，粗糙；質(zhì)硬而脆，切面有髓或中空。葉多破碎，綠褐色，完整者展平后葉片3深裂，邊緣有鋸齒。穗狀花序有小花。氣微，味苦。
【鑒別】【檢查】【含量測定】 同藥材。
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