長期存放與啟用：液相色譜儀停用期間的維護及重新啟用檢查規范
2025-09-22
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液相色譜儀是化學分析、藥物研發、環境監測等領域中用于分離和檢測復雜混合物的核心設備，其核心部件(如色譜柱、泵系統、檢測器)對使用環境和維護狀態極為敏感。當儀器因實驗周期調整、設備升級或長期閑置需要停用時，科學的維護措施與規范的重新啟用檢查流程，是保障其性能穩定與檢測準確性的關鍵。
一、停用期間的維護：
1.清潔與干燥：停用前需對儀器進行全面清潔——首先用純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)沖洗色譜柱(根據填料類型選擇流動相，如C18柱用甲醇-水梯度沖洗)，再以高比例有機相(如純甲醇或乙腈)平衡至基線平穩，避免緩沖鹽或樣品殘留結晶堵塞柱床(若短期停用<1周，可僅用流動相封存；長期停用>1個月需清洗)。進樣系統(如六通閥、自動進樣器)需用甲醇沖洗進樣針與流通池，防止樣品殘留污染。較后用無塵布擦拭儀器表面(避免灰塵堆積)，重點清潔泵頭、檢測器透鏡等易積塵部位。
2.部件保護：色譜柱需用甲醇或乙腈(與柱填料兼容的有機溶劑)充滿并密封兩端(防止空氣進入導致填料氧化或柱床塌陷)，存放于4-25℃的避光環境(避免高溫加速填料分解或低溫使溶劑凍結)。泵系統需排盡管路內殘留流動相(特別是含緩沖鹽的流動相，防止結晶堵塞單向閥)，并注入適量有機溶劑(如甲醇)保持泵腔濕潤。檢測器(如紫外-可見檢測器)需關閉光源(汞燈、氘燈壽命有限，長期點亮會加速衰減)，并將流通池充滿甲醇保存(防止池壁結垢)。
3.環境控制：儀器應存放在干燥(相對濕度≤60%)、溫度穩定的實驗室(避免陽光直射或靠近熱源，溫度波動≤±5℃)，并使用防潮劑(如硅膠包)或除濕機控制濕度。若長期停用(>3個月)，建議斷開電源(防止電路元件老化)，但需定期(每3個月)通電運行10-15分鐘(維持電路穩定性)。
二、重新啟用檢查：
1.外觀與連接檢查：開機前檢查儀器外觀是否有損傷(如外殼變形、管路破裂)，確認所有連接(如泵與色譜柱的接口、檢測器與工作站的數據線)牢固無松動。檢查流動相儲液瓶是否清潔(無雜質、無過期溶劑)，并更換新鮮流動相(根據實驗需求配制)。
2.系統沖洗與排氣：啟動泵系統，先用純水以低流速(0.5-1.0mL/min)沖洗管路5-10分鐘(去除殘留有機溶劑)，再切換至高比例有機相(如甲醇：水=90:10)沖洗至基線平穩(觀察壓力波動≤±0.5MPa)。排氣操作需逐段進行——松開泵出口處的排氣閥，緩慢升高流速(1-2mL/min)直至氣泡全部排出(無連續氣泡冒出)，再擰緊排氣閥。
3.關鍵部件功能驗證：色譜柱需通過小流速(0.2-0.5mL/min)的流動相沖洗30-60分鐘(觀察柱壓是否穩定在正常范圍，如C18柱在甲醇中柱壓通常為5-15MPa)，確認分離性能(可用標準樣品如苯系物測試理論塔板數，與停用前數據對比偏差≤10%)。檢測器需開啟光源(氘燈預熱15-30分鐘，汞燈預熱30-60分鐘)，調整波長至常用值(如254nm)，觀察基線噪聲(≤±0.5×10??AU)與漂移(≤±1×10?³AU/h)，確保靈敏度符合要求。
4.系統校準與性能測試：使用標準物質(如磺胺類混合溶液或有機磷農藥標準品)進行全流程測試，驗證保留時間重復性(RSD≤1%)、峰面積重復性(RSD≤2%)及分離度(相鄰峰分離度≥1.5)。若檢測結果異常(如柱壓過高、峰形拖尾)，需進一步檢查色譜柱是否污染(反向沖洗或更換保護柱)、單向閥是否堵塞(拆解清洗)或檢測器透鏡是否臟污(用無水乙醇清潔)。
液相色譜儀的長期存放與重新啟用，是“維護-檢查-驗證”的系統工程。從清潔干燥到部件密封，從環境控制到功能校準，每一個環節的嚴謹執行，都是對儀器性能與檢測準確性的保障。只有規范操作，才能讓停用后的液相色譜儀“滿血復活”，繼續為科研與檢測工作提供可靠支持。
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